Валидация методики измерения цвета окрашенных волокон на микроскопе-спектрофотометре МСФУ-К

Статья из серии разработок по валидации методик, применяемых при производстве криминалистической экспертизы волокнистых материалов. Сущность качественной методики тестирования заключается в получении с помощью спектрофотометра МСФУ-К спектра поглощения и сопоставлении спектральных характеристик цвета сравниваемых волокон. На основании сопоставления спектров эксперт решает вопрос, совпадает/не совпадает цвет сравниваемых волокон, представленных на экспертизу. Предложена схема эксперимента валидации, задачами которого являлись оценка неопределенности измерения оптической плотности и уровня компетентности экспертов. В рассматриваемом случае неопределенность совпадает со среднеквадратичным отклонением (СКО) воспроизводимости. Для оценки неопределенности два оператора снимали независимо в течение трех дней спектры поглощения образцов окрашенных волокон и измеряли оптическую плотность в точках максимума и минимума. Повторяемость оценивали, снимая в каждый из трех дней по пять спектров подряд. Для исследования были выбраны три образца окрашенных полиакрилонитрильных волокон (нитрон). Основные характеристические точки спектров поглощения образцов охватывают широкую область длин волн видимого спектра. Измерения выполняли на микроспектрофотометре МСФУ-К, который представляет собой микроскоп со спектрофотометрической насадкой. В результате статистической обработки измерений оптической плотности установлено, что неопределенность варьирует от 7,1 до 22,1 %. Значения неопределенности <30 % указывают на количественный характер измерений, несущественный разброс значений оптической плотности, что соответствует высокой воспроизводимости спектра и позволяет эксперту делать достоверные выводы о совпадении/несовпадении цвета сравниваемых волокон. Компетентность экспертов оценивали по результатам «слепых» испытаний. Эксперты должны были установить, какие из трех образцов волокон окрашены одним красителем. Двум экспертам были предоставлены по три образца, которые по цвету визуально практически не различались, но были окрашены разными красителями. Перед экспертами ставилась задача дифференцировать волокна, окрашенные одним красителем. При анализе полученных спектров каждым экспертом были сделаны правильные выводы об одноцветных волокнах, совпадающих по спектральным характеристикам цвета. На основании положительных результатов валидационного эксперимента сделан вывод о пригодности методики измерения цвета окрашенных волокон на микроскопе-спектрофотометре МСФУ-К для применения в криминалистической экспертизе волокнистых материалов

Measuring Dyed Fiber Color with MSFU-K Microscope Spectrophotometer: Methodology Validation

This work is part of a series of efforts towards validation of methods used in forensic fiber analysis. These efforts address current needs for accreditation of forensic laboratories and quality control in operations. The qualitative testing methodology consists of obtaining absorption spectra with the microscope spectrophotometer MSFU-K and comparing the spectral characteristics of color in fiber samples. The expert determines whether the textile fibers submitted for analysis match in color or not, depending on the results of spectral comparison. The proposed validation experiment algorithm is designed for evaluating uncertainty in optical density measurements and the level of expert competence. In this case uncertainty corresponds to reproducibility standard deviation. To evaluate uncertainty, two operators took readings of absorption spectra of dyed fibers independently in the course of three days, and measured optical density at maximum and minimum absorption wavelengths. To evaluate repeatability, 5 spectra were obtained in a row on each of the three days. The testing was conducted using three samples of polyacrylonitrile (PAN) fibers. Key characteristic points in the samples' absorption spectra covered a wide range of wavelengths in the visible spectrum. Measurements were taken using the MSFU-K microspectrophotometer, which consists of a microscope with a spectrophotometric add-on unit. Statistical analysis of measurement data demonstrated uncertainty levels between 7,1 % and 22,1 %. Uncertainty values below 30 % are indicative of quantitative measurements and insignificant variance of optical density values, which corresponds to high reproducibility of spectra and allows the expert to make statistically reliable match/non-match conclusions on the color of compared fibers. Expert competence was assessed based on «blind» test results. The experts had to determine which of the three samples were colored with the same dye. Each of the two experts was provided with 3 visually identical samples that were colored with different dyes. The experts were asked to distinguish between fibers treated with the same dye. When analyzing obtained spectra, both experts correctly identified same-color fibers based on matching color spectral characteristics. Positive validation results suggest that the MSFU-K microscope spectrophotometer can be successfully used in forensic fiber analysis for measuring the color of dyed fibers.