В результате настоящего исследования показана эффективность сложнооксидной системы на основе твердого раствора циркония и церия с добавлением оксида алюминия как носителя активной фазой меди в процессе дегидрирования этанола. Проведено системное детальное сравнение физико-химических свойств Al-Zr-катализаторов в зависимости от соотношения Al/Zr в составе носителя и температуры термообработки. Выявлены закономерности формирования активной фазы меди на поверхности сложнооксидного носителя в зависимости от его структуры. Благодаря экспериментальным данным, полученным с помощью XAFS-спектроскопии определена активная форма меди Cu+ -Cu0 , ответственная за высокую селективность образования ацетальдегида. Изучены методы активации нанесенных медных катализаторов на основе стабилизированного тетрагонального диоксида циркония с помощью низкотемпературных и плазмохимических восстановительных обработок.