Осуществлен химический и электрохимический синтез комплексов CuL1 ⋅ MeOH (Iа), NiL1 ⋅ MeOH (Iб), CоL1 ⋅ MeOH (Iв), CuL2 (IIа), NiL2 (IIб), CоL2 (IIв) тетрадентатных азометиновых соединений 4-метил-N-[2-[(E)-2-[2-[2-[(E)-[2-(п-толуолсульфамино)фенил]метиленамино]этокси]этокси]этилиминометил]-фенил]бензолсульфамида (H2L1) и 4-метил-N-[2-[(E)-3-[4-[3-[(E)-[2-(п-толуолсульфамино)фенил]метиленамино]пропокси]бутокси]-пропилиминометил]фенил]бензолсульфамида (H2L2) – продуктов конденсации 2-(N-тозиламино)бензальдегида с 3,4-диокса-1,8-октандиамином и 4,9-диокса-1,12-додекандиамином. Строение, состав и свойства полученных металлокомплексов изучены методами элементного анализа, ИК-, рентгеновской спектроскопии поглощения, магнетохимии и РСА (СIF files CCDC № 1910746 (Ia), 1910747 (Iб) и 1910748 (Iв)). В молекулах Iа–Iв макроциклический лиганд L1 координирует атом металла тетрадентатно-хелатно четырьмя атомами азота с формированием полиэдра в форме искаженного тетраэдра.