Золь–гель-методом с использованием N,N-диметилоктиламина (ДМОА) и ацетилацетона (АсАсН) синтезированы Al- и Zr-содержащие гели, предназначенные для получения нанометровых покрытий из Al2O3 и ZrO2 соответственно. В качестве источников металлов использованы нитраты при мольном отношении ДМОА/металл, равном 1 (Al) и 2 (Zr). Мольное отношение АсАсН/ДМОА в обоих случаях составляло 1.5. Синтез золей проводили при температуре 80–90°С, затем их упаривали при 90–95°С до состояния гелей. Полученные гели были исследованы методами дифференциального термического анализа, дифференциальной сканирующей калориметрии и масс-спектрометрии с электронным ударом. В интервале температур 20–500°С в среде воздуха или Ar установлено, что более термически устойчивым является Zr-содержащий субстрат (температура разложения 304–308°C) по сравнению с Al-содержащим аналогом (температура разложения 225–230°С). Масс-спектрометрический анализ показал, что гели содержат металл в виде ацетилацетонатных комплексов, где сформированы прочные связи М–О, и скоординированный молекулярный ДМОА. Установлено, что природа металла влияет как на термическую устойчивость геля, в который он входит в химически связанном состоянии, так и на характер процессов, протекающих при его термолизе.