Разработка и апробация аналитического метода количественного определения четыреххлористого углерода во фреонах, использованных в составе лекарственных средств в форме аэрозоля

Цель - разработать и апробировать аналитический метод количественного определения четыреххлористого углерода во фреонах, использованных в составе лекарственных препаратов в форме аэрозоля. Материал и методы. Четыреххлористый углерод (тетрахлорметан, хладон 10) - СCl4, М.м. = 153,81, тяжелая, бес-цветная, легколетучая жидкость со сладковатым запахом, напоминающим хлороформ. Температура плавления - 22,96 °С, температура кипения - 76,75 °С, относительная плотность при 20° - [d]420 1,595. Плохо растворяется в воде (0,5 г/л), неограниченно смешивается со спиртом, эфиром, ацетоном, бензолом (квалификация «х.ч.»). Для испытаний на присутствие и количественное определение четыреххлористого углерода в газах-пропеллентах, применяемых в составе лекарственных препаратов, использован препарат «Сальбутамол-Фармстандарт». Для идентификации и количественного определения четыреххлористого углерода в пропеллентах, используемых в составе готовых лекарственных форм, применен метод газожидкостной хроматографии с детекцией электронного захвата с капиллярной колонкой. Результаты. Разработанную методику применяли для определения четыреххлористого углерода в исследуемом тест-препарате «Сальбутамол-Фармстандарт». Результаты были обработаны статистически и показали, что содержание четыреххлористого углерода в тест-препарате составило 0,0158±0,0007 мг/л. Ошибка единичного эксперимента при доверительной вероятности Р = 95%, составила 4,42%. Выводы. Предложена методика оценки содержания примеси четыреххлористого углерода в аэрозольных лекарственных формах методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором. Методика заключается в газо-хроматографическом разделении пробы, отобранной из аэрозольного баллончика, на капиллярной хроматографической колонке. Наиболее целесообразным детектором в данном случае оказался детектор электронного захвата.

Aim - to develop and test an analytical method for the quantitative determination of carbon tetrachloride in freons used in the composition of medicines in the form of an aerosol. Material and methods. Carbon tetrachloride (tetrachloromethane, Freon-10) - CCl4, M.m. = 153.81, heavy, colorless, volatile liquid with a sweet smell reminiscent of chloroform. Melting point - 22.96 °С, boiling point - 76.75 °C, relative density at 20 ° - [d]420 1.595. Poorly soluble in water (0.5 g/l), unrestrictedly miscible with alcohol, ether, acetone, benzene (chemically pure grade). To determine the tests for the presence and quantitative determination of carbon tetrachloride in propellant gases used in medicinal preparations, we chose the drug "Salbutamol-Pharmstandard". To identify and quantify carbon tetrachloride in propellants used in medicinal products, the gas-liquid chromatography method with electron capture detection with a capillary column was applied. Results. The developed method was used to determine carbon tetrachloride in the test preparation "Salbutamol". The results were statistically processed and showed that the content of carbon tetrachloride in the test preparation was 0.0158±0.0007 mg/l. The error of a single experiment with a confidence probability P = 95% was 4.42% Conclusion. We proposed a method for estimating the content of carbon tetrachloride impurities in aerosol dosage forms by gas-liquid chromatography with an electron capture detector. The technique involved the gas chromatographic separation of a sample, taken from an aerosol can, on a capillary chromatographic column. The most appropriate detector in this case turned out to be an electron capture detector.