Анализ фолиевой кислоты в поливитаминных препаратах методом обращенно-фазовой ВЭЖХ

Поливитаминные препараты, содержащие фолиевую кислоту, значительно различаются по своему составу. Предлагаемые производителями методы и условия анализа фолиевой кислоты также различаются, в связи с чем необходима унификация методик анализа фолиевой кислоты для близких по составу препаратов.Цель работы: сравнение результатов апробации методик анализа фолиевой кислоты в поливитаминных препаратах методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в изократическом режиме подачи подвижной фазы.Материалы и методы: хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity II LC с диодно-матричным детектором, аналитическая длина волны 280 нм. Колонки хроматографические с неподвижной фазой на основе силикагеля с привитыми группами С8 и С18. Режим подачи подвижной фазы - изократический. Модельные смеси, содержащие фолиевую кислоту, цианокобаламин, железа сульфат и калия йодид.Результаты: наименьшие значения относительного стандартного отклонения площади пика фолиевой кислоты (RSD = 0,09%) и фактора асимметрии пика (As = 1,04) отмечены при анализе модельной смеси «железа сульфат+фолиевая кислота+цианокобаламин» на колонке 250×4,0 мм с силикагелем октилсилильным (С8) эндкепированным с использованием в качестве подвижной фазы смеси метанол - фосфатный буферный раствор pH 6,6 (12:88) при температуре 25 ºС. Показана возможность одновременного определения примеси птероевой кислоты в данных условиях анализа и осаждения мешающих ионов железа при использовании в качестве растворителя пробы раствора, содержащего этилендиаминтетрауксусную кислоту, с рН 9,5. Выводы: при выборе оптимальной унифицированной методики анализа фолиевой кислоты в комплексных препаратах можно рекомендовать метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии. Для проверки пригодности хроматографической системы рекомендуется использовать раствор, содержащий фолиевую и птероевую кислоты.

A great variety of components in multivitamin preparations containing folic acid, and a variety of test methods and conditions of folic acid determination proposed by manufacturers, require alignment of test procedures for products with similar composition.The aim of the study was to compare the results of experimental verification of folic acid determination procedures which use reversed phase high-performance liquid chromatography (RP HPLC) with isocratic elution mode. Materials and methods: The Agilent 1260 Infinity II LC system with a diode array detector (280 nm), isocratic elution mode, C8- and C18-bonded silica gel chromatographic columns, model mixtures containing folic acid, cyanocobalamin, ferrous sulfate, and potassium iodide, were used in the study.Results: The lowest relative standard deviation of the folic acid peak area (RSD=0.09%), and the lowest asymmetry factor (As=1.04) for folic acid were observed for the model mixture “ferrous sulfate+folic acid+cyanocobalamin” and the following test conditions. Column: 250×4.0 mm, silica gel for chromatography, octylsilyl (C8), endcapped; mobile phase: methanol-phosphate buffer (12:88), pH 6.6; column temperature: 25ºС. The study demonstrated the feasibility of using these conditions for determination of pteroic acid impurity with simultaneous precipitation of interfering ferrous ions, using ethylenediaminetetraacetic acid solution, pH 9.5, as a solvent.Conclusions: RP HPLC can be recommended as an optimal aligned test procedure for determination of folic acid in combination products. It is recommended to use a solution containing folic and pteroic acids for system suitability testing.

Authors
Алексеева А.С. 1 , Гаврилин М.В.2 , Шемерянкина Т.Б.1 , Смирнова М.С.1 , Федорова Е.П.1 , Каргина Т.М.1 , Новиков О.О. 3 , Ковалева С.А. 3 , Бойко Н.Н. 3
Publisher
Научный центр экспертизы средств медицинского применения
Number of issue
3
Language
Russian
Pages
185-192
Status
Published
Volume
11
Year
2021
Organizations
  • 1 Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской Федерации
  • 2 Общество с ограниченной ответственностью «Фармакор Продакшн»
  • 3 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Российский университет дружбы народов»
Keywords
folic acid; Hplc; multivitamin preparations; asymmetry factor; relative standard deviation; Column efficiency; фолиевая кислота; вэжх; поливитаминные препараты; фактор асимметрии; относительное стандартное отклонение; эффективность хроматографической колонки
Share

Other records

Евдокимова О.В., Бекетова А.В., Лякина М.Н.
Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. Научный центр экспертизы средств медицинского применения. Vol. 11. 2021. P. 104-114