При взаимодействии ацетатной платиновой сини брутто-формулы Pt(OOCMe)2.50 с ацетатом палладия(II) Pd3(μ-OOCMe)6 получен первый гетерометаллический ацетат-мостиковый комплекс платины(II) с палладием(II) Pd2Pt(μ-OOCMe)6 (I) в виде сокристаллизатов 17Pd2Pt(μ-OOCMe)6 ⋅ 4Pd3(μ-OOCMe)6 ⋅ 42C6H6 (IIa) и 17Pd2Pt(μ-OOCMe)6 ⋅ 4Pd3(μ-OOCMe)6 (IIb). Методами РСА (СIF files CCDC № 1568105 и 1852744), EXAFS и квантово-химического анализа (DFT и QTAIM) установлена структура комплекса I в виде слегка искаженного треугольника, аналогичная структуре ацетата палладия(II) Pd3(μ-OOCMe)6 и гипотетического комплекса платины(II) Pt3(μ-OOCMe)6. Термораспад комплекса IIa приводит к образованию биметаллического сплава состава PtPd2. Совместный анализ методами рентгеновской дифракции и EXAFS показал, что полученный материал состоит из “core-shell” наночастиц “Pt ядро-Pd оболочка” со средним размером ~28 нм и небольшого количества более мелких (~5 нм) наночастиц PdO на их поверхности. Полученные результаты полезны для понимания природы и структуры нанесенной фазы гетерогенных катализаторов Pt–Pd.