Взаимодействием хлоридов кобальта и кадмия с 2,3,5,6-тетраоксо-4-нитропиридинатом аммония (NH4)2 · (C5HO6N2)2 выделены в кристаллическом состоянии комплексы состава [Cd(H2O)6](C5HN2O6)2 · 2H2O (I), [Co(H2O)6](C5HN2O6)2 · 2H2O (II) и сокристаллизат [Cd0.32Co0.68(H2O)6](C5HN2O6)2 · 2H2O (III). Методом РСА установлена их кристаллическая и молекулярная структура. Показано, что в процессе комплексообразования два катиона аммония в 2,3,5,6-тетраоксо-4-нитротетраоксопиридинате замещаются на комплексные катионы [М(H2O)6]2+. Между тетраоксопиридинат-анионами и комплексными катионами осуществляется водородная связь через молекулы кристаллизационной и координационной воды, а также через атомы кислорода органического аниона. Проведено термогравиметрическое изучение разложения I и II.