Оценка надежности судебно-экспертной методики идентификационного исследования автомобильных бензинов с использованием газожидкостной хроматографии

В рамках судебной экспертизы нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов предложен новый подход к установлению принадлежности автомобильных бензинов общему/различному идентификационному множеству. Разработана методика идентификации бензинов с использованием результатов хроматографического определения контролируемых показателей и последующей оценки результатов для попарно сравниваемых образцов по установленным критериям. В качестве контролируемых показателей, определяемых по стандартизованным методикам, выбраны значения исследовательского октанового числа (ОЧИ), концентраций групп углеводородов (парафины, изопарафины, арены, нафтены, олефины) и оксигенатов. Использовали аппаратно-программный комплекс «Хроматэк-Кристалл 5000», включающий программу обработки данных «Хроматэк-DHA». Установлены оценочные критерии или правила принятия решения по вопросам, поставленным перед экспертом, для отнесения бензинов к одному товарному наименованию (родовое множество), одной технологии производства (групповое множество) или общему источнику происхождения (одна партия продукции, резервуар хранения и т.п.). Надежность методики оценивали посредством ее валидации, которая состояла из трех этапов. Применяли коллекцию автомобильных бензинов марки Аи-92, отобранных на АЗС четырех нефтяных компаний в течение шести месяцев 2022 г. в различных районах Москвы. На первом этапе исполнитель анализировал в разное время по 12 аликвот каждого из четырех образцов бензинов (образцы, принадлежащие ранее общему объему). Установлено, что показатели качества предлагаемой методики (СКО повторяемости и воспроизводимости, расширенная неопределенность, пределы повторяемости и воспроизводимости) для каждого из определяемых контролируемых показателей не превышают допустимых погрешностей, установленных стандартизованными методиками. На втором этапе эксперимента исполнитель скомбинировал 12 исследуемых образцов в четыре группы каждого производителя (одна технология производства) по три образца разной даты изготовления (разные партии). Сравнивая расхождения измеренных значений одноименных контролируемых показателей между парами образцов внутри групп и расхождение средних показателей между парами групп, исполнитель выявил бензины, изготовленные по одинаковой технологии, а также бензины, произведенные по одной технологии, но в разное время (различные партии), и с вероятностью 95 % бензины, имеющие общее происхождение (принадлежащие ранее общему объему). Выводы валидационного исследования совпали с исходными данными об образцах, что служит подтверждением правильности разработанных критериев сравнения. На третьем этапе (слепое испытание) исполнитель исследовал семь образцов бензинов неизвестного состава: результаты слепого испытания были признаны удовлетворительными. Таким образом, результаты валидации свидетельствуют о пригодности методики для решения судебно-экспертных задач идентификации автомобильных бензинов и о достаточной для реализации методики компетентности исполнителя.

A new approach to solving the problems of forensic examination of petroleum products, fuels and lubricants associated with establishing whether motor gasoline belongs to a common/different identification set is proposed. A methodology for the identification of gasoline using quantitative results of chromatographic determination of controlled parameters and subsequent evaluation of the results in pairwise compared samples according to the established criteria. The following parameters were selected as controlled indicators: values of research octane number (RON), concentrations of hydrocarbon groups (paraffins, isoparaffins, arenes, naphthenes, olefins) and oxygenates. Their determination was carried out using standardized methods. We used the hardware and software complex of a Chromatek-Crystal 5000 series, including the Chromatek-DHA data processing program. Estimated criteria or decision- making rules regarding the issues posed to an expert were determined to classify gasoline under one product name (generic set), one production technology (group set) or a common source of origin (one production batch, storage tank, etc.). The reliability of the method was assessed using a validation procedure consisted of three stages. We used a collection of AI-92 motor gasoline, selected at gas stations of four oil companies during six months of 2022 in various districts of Moscow. At the first stage, the performer analyzed 12 aliquots of each of four gasoline samples (samples that previously belonged to the common volume) at different times. It was established that the quality indicators of the proposed methodology (standard deviation of the repeatability and reproducibility, expanded uncertainty, limits of the repeatability and reproducibility) for each of the determined controlled indicators did not exceed the permissible errors established by standardized methods. At the second stage of the experiment, the performer combined 12 test samples into four groups from each manufacturer (one production technology) with three samples of different production times (different batches). By comparing the discrepancies in the measured values of the same controlled indicators between pairs of samples within groups and the discrepancy in average indicators between pairs of groups, the contractor identified gasolines manufactured using the same technology; gasolines produced by the same technology, but at different times (different batches) and, with a probability of 95%, gasolines having a common source of origin (previously belonging to a common volume). The conclusions of the validation study matched the original data on the samples, which confirmed the correctness of the developed comparison criteria. At the third stage (blind test), the performer examined seven gasoline samples of, information about the composition and properties of which was not provided to him. The results of the blind test were considered satisfactory. Thus, the validation results indicate the suitability of the methodology for solving forensic identification problems in relation to motor gasoline and the competence of the performer sufficient for implementation of the methodology.