Представлены результаты изучения сорбции анионактивного красителя и дихромат-ионов из водных растворов порошками состава 35 мол. % Al2O3–65%[ZrO2–3%Yb2O3], синтезированными золь–гель методом при температуре 10°С в присутствии поливинилпирролидона. Полученные гидрогели высушивали традиционным способом при 180°С и с СВЧ сушкой без прокаливания и с прокаливанием при 500°С. Сорбенты были охарактеризованы методами ТГ/ДСК, РФА, ИК-спектроскопии, БЭТ/БДХ и протестированы в условиях длительной и динамической сорбции. Прокаленный образец с СВЧ сушкой показал увеличенную степень извлечения тестовых молекул и активность поверхности – начальную скорость и предельную адсорбцию, рассчитанных по модели двухточечной формы адсорбции веществ.